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1．实验原理
1.1 薄层层析是一种微量、快速的层析方法。它不仅可以用于纯物质的鉴定，也可用于混合物的分离、提纯及含量的测定。还可以通过薄层层析来摸索和确定柱层析时的洗脱条件。 根据分离的原理不同，薄层层析可以分为两类：用吸附剂铺成的薄层所进行的层析为吸附薄层层析；用纤维素粉、硅胶、硅藻土为支持剂铺成的薄层，属于分配薄层层析。薄层层析中以吸附薄层为多用，吸附薄层中常用的吸附剂为氧化铝和硅胶。
1.2 吸附薄层主要是利用吸附剂对样品中各成分吸附能力不同，及展开剂对它们的解吸附能力的不同，使各成分达到分离。吸附作用主要由于物体表面作用力、氢键、络合、静电引力、范德华力等产生。吸附强度决定于吸附剂的吸附能力，还受被吸附成分的性质影响，更与展开剂的性质有关。
1.3 分配薄层层析的原理是，用极性溶剂吸苷在固体支持剂上所形成的混合物，铺成薄层（或装柱），然后活化、点样（或上样），再用极性较弱的展开剂（或洗脱剂）进行展开。在展开过程中，各成分在固定相和流动相之间作连续不断的分配。由于各成分在两相间的分配系数不同，因而可以达到相互分离的目的。
化合物的吸附能力与它们的极性成正比，具有较大极性的化合物吸附较强，因此Rf值较小。在给定的条件下（吸附剂、展开剂、板层厚度等），化合物移动的距离和展开剂移动的距离之比是一定的，即Rf值是化合物的物理常数，其大小只与化合物本身的结构有关，因此可以根据Rf值鉴别化合物。
1.4 薄层层析可适用小量样品（几到几十微克甚至0.01μg）的分离：也可用于多达５００mg样品的分离，是近代有机化学中用于定性，定量的一种重要手段。特别适用于那些挥发性小的化合物，以及在高温下易发生化学变化而不能用气相色谱分析的物质。
2．实验步骤
2.1 薄层板的制备
2.1.1 氧化铝羧甲基纤维钠薄层
取氧化(hua)铝粉末一份(fen)，置(zhi)(zhi)烧杯中加适量的(de)羧(suo)甲(jia)基纤维素(su)钠溶(rong)液搅(jiao)拌，直至混合成(cheng)搅(jiao)拌时(shi)，物质能够在玻(bo)璃(li)棒上(shang)掉下时(shi)成(cheng)一条状，放置(zhi)(zhi)片刻(ke)，待杯里(li)没有气泡(pao)后(hou)用药匙取一定量，分(fen)别倒在一定大小的(de)玻(bo)璃(li)片上(shang)（或倒入涂(tu)布(bu)器中，推动涂(tu)布(bu)），均匀(yun)涂(tu)布(bu)成(cheng)0.25~0.5mm厚度，轻轻振(zhen)动玻(bo)璃(li)板，使薄(bo)层面(mian)平(ping)整均匀(yun)，在水平(ping)位(wei)置(zhi)(zhi)放置(zhi)(zhi)，待薄(bo)层发白(bai)近干，于烘(hong)箱(xiang)中110℃活化(hua)0.5~1小时(shi)，冷后(hou)[1] [2] 下一页 |
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